中海石油化學(xué)股份有限公司對工業(yè)廢水中的氨氮等監(jiān)測項(xiàng)目除在線儀表不間斷監(jiān)測外，還實(shí)行人工定時(shí)檢測，確保排污水達(dá)標(biāo)排放。氨氮人工檢測采用國家標(biāo)準(zhǔn)方法——納氏試劑比色法，該法具有操作簡便、靈敏等特點(diǎn)。但在實(shí)際工作中遇到澄清透明水樣加入納氏試劑后，瞬間閃現(xiàn)棕橙色轉(zhuǎn)生成大量灰色沉淀的現(xiàn)象，使后續(xù)測定操作步驟難于順利進(jìn)行。本文對試驗(yàn)中出現(xiàn)沉淀的原因進(jìn)行分析，提出相應(yīng)的處理方法。
1 試驗(yàn)部分
1.1 方法原理
納氏試劑比色法測氨氮的方法：取適量試樣于50mL比色管中，加入1mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入1.5mL納氏試劑，搖勻。放置10min后，在420nm下，用2cm比色皿，以空白為比，測量試樣吸光度。
試樣中的氨氮主要以游離氨(NH3)或銨鹽 (NH4＋)的形態(tài)存在于水中。納氏試劑比色法測定氨氮原理是水中的氨與納氏試劑(K2HgI4)在堿性條件下生成棕橙色化合物(NH2Hg2OI)，其色度與氨氮含量成正比，反應(yīng)過程可以表示為：
2[HgI4]2－＋NH3＋3OH－→NH2H....
